一、標準概述
2026年2月12日，國家衛生健康委員會、農業農村部、國家市場監督管理總局聯合發布了GB 23200.121-2026《食品安全國家標準 植物源性食品中352種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》-。該標準于2026年3月1日起正式實施，全面替代GB 23200.121-2021版本。
本標準與同期實施的GB 23200.113-2026（氣相色譜-質譜聯用法，覆蓋242種農藥及其代謝物）共同構成了我國植物源性食品農藥殘留檢測的“雙支柱"方法體系。兩項標準合計覆蓋500余種農藥及代謝物，基本涵蓋了我國目前登記使用的主要農藥品種。其中，GB 23200.121-2026側重檢測極性強、熱不穩定或不易氣化的農藥品種，是對GC-MS/MS方法的有效補充。
二、修訂核心變化
相較于2021版，新標準主要在以下方面進行了更新：
（一）檢測范圍擴大。 農藥品種從331種增加至352種，新增21種農藥及其代謝物。此前，這些新增項目大多采用單殘留方法逐一檢測，存在方法繁雜、效率偏低、成本較高等問題。新標準實施后，可實現上述項目的高通量同步檢測。
（二）定量限優化。 更改了啶蟲脒等10種農藥及其代謝物的方法定量限。舊標準中部分項目的方法定量限高于對應限量值，導致檢測方法無法實際應用；新標準通過下調定量限，有效解決了這一問題。
（三）試樣制備規定調整。 不再具體規定各類基質的取樣量，改為按照GB 2763—2026附錄A的規定執行。
（四）農藥名稱修正。 更改了噻氟菌胺和喔草酯的中文名稱。
三、適用范圍
本標準適用于植物源性食品中352種農藥及其代謝物殘留量的測定。具體樣品類型涵蓋：蔬菜、水果、食用菌、糖料、干制蔬菜/水果/食用菌、谷物、油料、堅果、茶葉、調味料（香辛料）以及植物油等。
四、方法原理與儀器條件
4.1 方法原理
試樣用乙腈提取，提取液經分散固相萃取（QuEChERS） 凈化，液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀（LC-MS/MS）檢測，外標法定量。
4.2 液相色譜條件
采用C18色譜柱（2.1 mm內徑×100 mm，粒徑1.8 μm），柱溫40°C，流速0.3 mL/min，進樣量2 μL。流動相為甲酸銨-甲酸水溶液和甲酸銨-甲酸甲醇溶液，采用梯度洗脫程序。
4.3 質譜條件
配備電噴霧離子源（ESI），支持正離子和負離子同時掃描。正離子電噴霧電壓5500 V，負離子-4500 V，離子源溫度350°C。檢測模式為多反應監測（MRM），每種農藥至少選擇2個離子對。
五、前處理流程
本標準僅采用QuEChERS法進行前處理，操作更加簡便高效。不同基質的前處理方案有所差異：
蔬菜、水果、食用菌、糖料： 稱樣10 g，乙腈提取，凈化材料為無水硫酸鎂加乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)（每毫升提取液25 mg），顏色較深的試樣額外添加石墨化炭黑(GCB)。
谷物、油料、堅果： 稱樣5 g，加水浸潤30分鐘后，用乙腈-乙酸溶液提取，凈化材料為無水硫酸鎂、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)和PSA（各50 mg/mL）。
茶葉、調味料（香辛料）： 稱樣2 g，加水浸潤30分鐘后提取，凈化材料在上述基礎上額外添加GCB。
植物油： 稱樣2 g，加水后乙腈提取，凈化材料為無水硫酸鎂、C18和PSA（各50 mg/mL）。
需要特別注意的是，檢測磺酰脲類、環己烯酮類等特定除草劑時，PSA用量需大幅降低——蔬菜/水果/植物油中降至每毫升提取液5 mg，谷物/油料/堅果中降至10 mg。這是為了避免過量PSA對這類農藥產生不可逆吸附，確保回收率滿足要求。
六、定性與定量判定
6.1 基質匹配標準工作曲線
由于植物源性食品基質復雜，存在明顯的基質效應，標準要求采用基質匹配標準工作曲線進行定量。標準系列質量濃度為0.002 mg/L至0.5 mg/L，選擇不少于5個濃度點。
6.2 定性判定
需同時滿足兩個條件：保留時間相對誤差不超過±2.5%；離子豐度比偏差需符合標準規定（離子豐度比>50%時允許偏差±20%，20%~50%時±25%，10%~20%時±30%，≤10%時±50%）。
6.3 定量方法
采用外標法定量。結果取兩次平行測定的算術平均值，保留2位有效數字；含量超過1 mg/kg時保留3位有效數字。重復性和再現性結果偏差不得超過標準附錄E的規定限值。
七、關鍵注意事項
基質效應不可忽視。 必須使用基質匹配標準曲線進行定量，不可使用純溶劑標準曲線。
PSA用量需精準控制。 測定磺酰脲類、環己烯酮類、磺酰胺類等特定類別農藥時，必須嚴格按照標準要求降低PSA用量。
干制樣品需復水。 干制蔬菜、水果和食用菌需先加水浸潤30分鐘后方可提取。
異構體峰面積合并。 部分農藥在參考條件下有多個色譜峰，定量時需將各峰面積加和計算。
八、實施意義
GB 23200.121-2026的實施，與GB 23200.113-2026形成技術互補，兩者分別從LC-MS/MS和GC-MS/MS兩個技術維度，為GB 2763-2026中農藥最大殘留限量的檢測需求提供了全面的技術支撐。檢測機構應根據目標農藥的性質合理選擇方法：檢測極性大、熱不穩定或不易氣化的農藥，優先選用本標準（LC-MS/MS）；檢測揮發性、熱穩定性好的農藥，可選用GB 23200.113-2026（GC-MS/MS）。
標準文本可在農業農村部農產品質量安全中心網站 查閱下載。
